金属酸化物チタン電極の分類と準備

1. 金属酸化物電極の分類

金属酸化物電極（DSA電極とも呼ばれる）はチタン基板として、その表面に一定の厚さの金属酸化物コーティングを準備します。コーティングは主に白金族金属酸化物で構成され、次にTiOなどの他の不活性金属酸化物で構成されています。₂、タ₂0₅などが加わり、分類方法も多様化しています。

成分数に応じて、単位コーティング（PbO / Ti、MnO2 / Tiなど）、バイナリコーティング（Ti0など）に分けられます。₂ル0₂/Ti、lr0₂タ₂0₅/Ti 等の三元コーティング（RuIrTi/Ti、RuCoTi/Ti、RuSnTi/Ti、RuSnlr/Ti 等）、四元コーティング（RuIrSnTi/Ti 等）、五元コーティング（RuIrSnCoTi/Ti 等）等がある。

電極コーティングの主な活性成分に応じて、マンガン系アノード、鉛系アノード、ルテニウム系アノード、イリジウム系アノードに分類できます。表1.1に示します。

表1．1 DSAの分類と応用

電極表面で起こる主な反応により、主に塩素発生用電極（主にTi02Ru02/Tiなどのルテニウムでコーティング）と酸素発生用電極（主にIr02Ta205/Tiなどのイリジウムでコーティング）に分けられます。金属酸化物電極の製造では、主に熱酸化を利用してチタン基板上に一定の厚さの金属酸化物を得ます。

1.1 チタン基板の前処理

金属酸化物を塗装する前に、チタン基板の表面処理を実施する必要があります。その目的は、基板表面の油汚れや酸化膜を除去して基板を活性状態にし、コーティングとチタン基板の結合力を高め、電極の導電性を向上させ、電極の耐用年数を延ばすことです。

チタン基板の前処理には、サンドブラスト、脱脂、酸エッチング、洗浄、乾燥の手順があります。

1.2 チタン基板の表面へのサンドブラストは、圧縮空気の力で行われ、高速気流と一定の傾斜角でチタン基板の表面に砂（または金属ペレット）の小さな粒子を吹き付け、チタン表面からサンドブラストコーティング（金属ペレット）を剥がして、均一なピット表面を得る。

1.3 サンドブラスト後、チタン基板の表面には油汚れがあります。基板の表面に油性水滴がなくなるまで、溶剤脱脂（または電解脱脂）が必要です。そうしないと、油が存在すると、コーティングと基板間の結合力が大幅に低下します。酸エッチングは、脱脂チタン基板を 0.1kg/L シュウ酸溶液（またはHF溶液）に浸し、沸騰状態で1〜3時間エッチングすることです。X線回折分析によると、酸洗浄後のチタンマトリックスの相構造には、チタン水素化物と酸化物が共存していました（図1.2を参照）。表面に形成されたチタン水素化物の組成はTiH1.79に近く、その生成自由エネルギーは82. 9-85.9 kj / molで、組成は非常に安定しています。 200度で2時間加熱しても、基本組成は変化せず、長期保存に非常に有利です。コーティングの結合力を高め、導電性を向上させるために、酸洗処理は非常に重要であり、チタン基板の表面活性化を実現するための重要なステップです。

一般に、貴金属およびその酸化物と酸化チタンとの結合力は、純チタンとの結合力よりも大きい。したがって、コーティング前にチタン基板をエッチングすることに加えて、チタン基板の表面を活性化して多孔質にする必要があります。チタン酸化物層なので、マトリックス処理のプロセスは、実際にはチタンマトリックス金属を活性化するプロセスです。チタン基板をサンドブラスト、脱脂、酸処理した後、表面にはさまざまな深さのピットがあります。これらのピットの存在は、コーティングと基板の結合強度を向上させるのに有益です。コーティングの前に、チタン基板を超音波機器で洗浄する必要があります。ピット内と基板表面に堆積した粉末と汚れを取り除きます。シュウ酸エッチングでは、シュウ酸チタンが生成され、チタン基板の表面に付着するためです。チタン基板を酸タンクから取り出すと、単にすすいだだけでは堆積物を取り除くことは不可能です。そうしないと、コーティングとチタン基板の結合強度に影響します。 洗浄したチタン基板は、チタン基板の酸化を防ぐために、後で使用するために蒸留水に入れてください。開封前に、チタン基板の表面と微細孔の水分を乾燥させる必要があります。そうしないと、コーティング中に、未焼成の水がコーティング溶液中のチタン塩（またはスズ塩）と相互作用して沈殿物が生成され、コーティングが剥がれ、電極の耐用年数に影響を与えます。

2. 電極の準備

コーティング溶液の組成、コーティング溶液の濃度、乾燥温度と時間、熱酸化温度と時間などのプロセスパラメータは、電極の性能に直接影響します。ブラッシング回数とコーティング溶液の濃度はブラッシング量に関係し、熱酸化回数、時間、温度は電極の電気化学的性能と耐食性に影響を与えます。熱酸化回数が少なく、温度が低く、時間が短いと、コーティングの酸化が不完全になり、酸化物の結晶化が不均一になり、電極の触媒性能と耐用年数が低下します。熱酸化回数が増えると、温度が上昇し、時間が長くなります。チタンマトリックスの酸化と酸化物粒子の増加を引き起こし、これも電極の触媒性能を低下させ、電極の耐用年数を短縮します。したがって、コーティング性能に影響を与えないことを前提として、数回のブラッシング後に熱酸化コーティングプロセスを使用して、熱酸化回数を適切に減らす必要があります。また、準備プロセス中に次の点に注意する必要があります。

2.1 塗装するたびに、塗膜は薄く均一に塗られる必要があります。基材の表面に大量の塗料溶液が蓄積したり凝集したりしないように、塗料溶液は通常 15 ～ 18 回に分けて塗布されます。

2.2 赤外線ランプの下では、溶剤はゆっくりと蒸発し、温度は溶剤の沸点に応じて決定されます。溶剤が完全に蒸発するのに適した時間であり、高温での溶剤の炭化を防ぎ、コーティングの性能に影響を与えません。

2.3 完全に乾燥した電極はマッフル炉に送られ、コーティングの組成に応じて酸化温度と時間が決定され、通常は5-15分です。

2.4 電極が熱酸化された後、酸化皮膜が寒さや熱によって損傷するのを防ぐために、次のブラッシングを行う前に室温まで冷却する必要があります。

2.5 ブラッシングと乾燥が終わったら、マッフル炉で1時間熱酸化して電極コーティングを完全に酸化します。

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